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双金属氰化物络合催化剂DMC
一、 产品性能介绍:
双金属氰化物络合催化剂(DMC)为氧化烯烃开聚合制备聚醚多元醇的高活性催化剂。可用于环氧丙烷均聚、环氧丙烷与环氧乙烷无规共聚。该类催化剂反应活性高,能大大缩短反应时间,提高装置的生产能力,降低能耗和物耗。无需进行脱除催化剂的后处理过程。与传统 (碱催化)制备的聚醚多元醇相比较,采用DMC催化剂制备的聚醚多元醇具有不饱和度低,分子量分布窄,可制备高分子量产品等特点。淮安市凯鑫精细化工有限公司研制生产的DMC催化剂可适用于间歇和连续法制备聚醚多元醇。目前有20吨/年以上催化剂的生产能力,已在多家聚醚厂家使用。
二、 主要技术指标:
1、产品物性指标
项目,单位
指标
堆积密度,g/mL
0.30-0.40
   比表面积,m2/g
≤20.0
结晶度,%
≤10.0
2、聚醚多元醇主要技术指标
项目,单位
指标
催化活性,g/g
≥3.33×104
   羟值,mgKOH/g
56.1±2.0
不饱和度,mol/kg
≤0.010
水分,%
≤0.1
色度,APHA
≤50
分子量分布,Mn/Mw
1.1-1.2
酸值,mgKOH/g
≤0.050
三、 用途:
       主要用于环氧丙烷均聚、环氧丙烷与环氧乙烷无规共聚聚醚的生产。
四、 包装、储运:
1. 本品为非易燃易爆品、无毒无味,采用铝箔纸袋包装,每袋净重250g、500g或按厂家要求包装。
2. 储存在室内阴凉、通风、干燥处,保存期为一年。
3. 本品按一般化学品运输和储存。
 
DMC催化剂合成聚醚多元醇使用说明
 
    由双金属氰化物络合催化剂DMC催化制得的高性能新型聚醚,分子量分布窄,副产物含量少,可以具有较高分子量(每摩尔羟基分子量2000以上)。这种聚醚多元醇应用于PU领域(弹性体、软泡、高回弹泡沫、涂料、密封胶)时各方面性能大幅提高和改进。而用碱催化制得的普通聚醚,会产生副产物烯丙基聚醚,并且其含量随着分子量增大而增大,最终形成分子量分布宽,官能度低的产品,在当每摩尔羟基分子量2000以上时,通常单官聚醚达50%,双键含量达0.07-0.09 mol / kg。这种高不饱和度多分散性聚醚多元醇应用于PU制品时,明显影响产品性能,如抗拉、抗张、伸长率、压变等性能。DMC催化剂是淮安市凯鑫精细化工有限公司研制的新型高性能催化氧化烯烃开环聚合催化剂,为多组份双金属氰化物络合催化剂,年生产能力20吨,可满足60-70万吨聚醚生产的需要。该产品为白色固体粉末,适用于合成起始剂含1-6个官能团的氧化烯烃聚醚。与碱催化剂相比,该催化剂具有用量极少(30ppm),反应活性高,反应时间短,与用碱作催化剂相比,装置的生产能力能够提高数倍;在对伯羟基含量无特别要求的情况下,无需后处理,同时也没有后处理废水、废渣产生,从而简化了工艺,降低了成本,保护了环境。对用户来说,由于使用DMC催化剂生产出的聚醚水含量极少,不必在使用前脱水处理,从而带来很大的方便。
一、       起始剂条件:
1、聚醚一、二醇、三醇或多元醇
2、分子量范围:
多元醇:350-1000;单元醇:基本要求沸点大于100℃的脂肪醇
3、∑Mn+(主要指K、Na离子)≤5ppm
4、水含量≤0.1%
5、酸值≤0.15mgKOH/g
二、       使用步骤:
1、 称取一定量起始剂和催化剂,控制催化剂用量以最终产物质量计为30ppm(主要以二官能度的N220及三官能度的N330为参照,目标产品分子量分别更大时催化剂量可相应减少,如制N240用量可为20-25ppm)。
2、 混合搅拌,在135-145℃下,抽真空40-60min(起始剂中水份含量较大时可同时鼓吹氮气数分钟),最后升温至145-165℃,并保持真空状态。
3、 通入一定量环氧丙烷或混烷,使压力为0.1-0.25MPa,待反应开始后,釜内压力降为0.0Mpa以下(温度可能会达到170℃,不会影响催化剂活性和聚醚性能),再连续进料(保持压力≤0.1Mpa,温度160±5℃)。
4、 进料停止后,老化一段时间,待压力降为基本为真空后,抽去小分子,降温出料,即可得未经封端的聚醚多元醇产品。
5、 若要得到高伯羟基含量的产物需经EO封端,具体步骤如下:
(1)称取一定量的以上产物,加入约0.3%的KOH或甲醇钠(相对聚醚总量),在一定温度下(如120℃左右)抽真空同时反应1-2小时;
(2)温度100-120℃,压力≤0.3Mpa下加入EO反应;
(3)加磷酸中和,真空脱水,用吸附剂吸附过滤。得到精制的高伯羟基含量的聚醚。
三、聚醚产品范围:
1、制备聚醚一元醇,包括脂肪醇聚醚(可以用脂肪醇直接起始,只要其沸点高,饱和蒸气压低,从而经得起真空脱水)、烯丙基聚醚。
2、制备聚醚二元醇包括通常的异丙二醇聚醚、脂肪二元醇聚醚(其羟基相隔2个C以上时可直接从小分子起始)。
3、制备聚醚三元醇,通常指丙三醇聚醚,也可用于制三羟甲基丙烷聚醚。
4、可以在反应起始、中间或结束时接混烷,制成嵌段聚醚,也可以全程接混烷。
5、接混烷时,EO含量最高可至50%,但分子量分布随EO含量提高而变宽。
6、所制聚醚分子量只要反应混合装置能运转,最大没有限度,而且分子量越大相对于最终聚醚产品中催化剂用量越少,从而更节约成本。
四、       影响聚醚性能因素:
1、反应时物料混合效果对反应速度和聚醚产品性能有非常明显影响,因为催化剂加量极少,催化活性中心的转移只有靠机械力来帮助完成,混合效果差时反应速度变慢,产生较高分子量聚醚,分布变宽,产品粘度增高。搅拌效果影响聚醚性能实验数据见下表(以实验室2L釜制N330为例,所用起始剂N305,Mn=530,酸值0.14mgKOH/g):
表1 物料混合状况与聚醚粘度关系
搅拌速度/rpm
150
200
350
400
450
500
600
粘度(25℃)/mpa.s
720
660
600
580
550
515
480
分子量分布/Mw.Mn-1
1.60
1.50
1.36
1.17
1.11
1.09
1.06
双键含量/mol.Kg-1
0.0053
0.0050
0.0048
0.0040
0.0035
0.0032
0.0028
2、起始时加入PO(或混烷)压力不能过高,因为一旦诱导开始,反应迅速加快,此时过多的PO会聚合到少数分子上,引起产品粘度增高,同样反应过程中PO压力也不能过大(这一点不同与KOH催化),接混烷时压力应更低(负压较好)
3、反应温度低时速度慢,反应温度高时速度快,但聚醚产品不饱和度会升高,一般选择160±5℃较理想
  

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